脂肪測定儀操作規程（索氏提取器）

脂肪測定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統組成，采用了封閉的結構形式，使儀器結構緊湊，操作方便，抽提速度加快，有效地縮短了分析測定時(shí)間。

由于儀器根據索氏抽提，重量測定的基本原理，采用了自動(dòng)控溫封閉電加熱形式，使儀器加溫更為均勻，安全可靠，并具有良好的密封設施，同時(shí)可測試6件樣品，沒(méi)有三廢外泄，操作時(shí)可以根據試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇溫度，從而達到快速的目的。試劑可以回收利用，減少化驗成本，并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測試結果均符合國家(GB/T5512..GB/T6433)標準，因此該儀器是各油脂廠(chǎng)、科研單位、大專(zhuān)院校、食品、飼料等行業(yè)測定脂肪的理想儀器。

一、工作原理

測定意思是以索氏抽提、重量測定為基本原理來(lái)測定脂肪含量；即在溶劑的存在下，溶解脂肪，使脂肪隨溶劑提煉出來(lái)，用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來(lái)，烘干、稱(chēng)重、計算出脂肪含量。

二、技術(shù)指標

1、 測定范圍：含粗脂肪量在≥0.5%范圍內的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。

2、 測試樣品：同時(shí)6個(gè)

3、 測定時(shí)間(在儀器上)：按含油量定。(具體見(jiàn)表一)

4、 重復性：每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測定，以算術(shù)平均值為結果。

           脂肪含量在10%以上含10%允許相對偏差為3%。

           脂肪含量在10%一下，允許相對偏差為5%。

5、 電源：電壓220V，頻率50Hz。

6、 功率：300W~500W

7、 升溫時(shí)間：約10分鐘。

8、 溶劑回收率：≥80%(回流速度120滴/分鐘，時(shí)間2小時(shí)，冷卻水溫度≤30℃。)

9、 溫度：室溫~100℃±2℃ (任意調節)。

         室溫~300℃±3℃ (任意調節)。

三、使用說(shuō)明

1、 化驗室具備條件

1.1 脂肪測定儀及用具；

1.2 分析天平：感量0.0001g；

1.3 干燥箱(電熱恒溫箱)；

1.4 實(shí)驗室用粉碎機、研缽；

1.5 備有變色硅膠的干燥箱；

1.6 脫脂棉、廣口瓶、脫脂細砂、脫脂線(xiàn)；

1.7 濾紙桶：用直徑125mm圓形濾紙，摺成外徑24mm左右，長(cháng)度50mm左右的濾紙桶、濾紙進(jìn)行脫脂處理，兩層好。

2、 試劑

無(wú)水乙mi、AR(HG3-1002-76)標準分析純。

3、 操作前準備

3.1試樣制備：(樣品一律以?xún)舾蔀闇?，取樣時(shí)盡量均勻要求用四分法取樣。)

3.1.1 禾谷類(lèi)：糧食和豆類(lèi)(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g，磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩，裝入廣口瓶備用。

3.1.2 小粒油料：如芝麻、油菜籽等，取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右，裝入廣口瓶備用。

3.1.3 大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g，逐粒剝殼，仁殼分別稱(chēng)重，算出仁重百分率，然后切片裝入廣口瓶備用。

3.2 將抽提筒用開(kāi)水洗凈，洗至筒內不留任何雜質(zhì)，至于干燥箱內烘1小時(shí)左右（溫度再105℃）取出編號，稱(chēng)重后移入干燥箱內冷卻備用。

3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內槽)

3.4 檢查電源是否完好，水源是否接牢。

3.5 開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，設定溫控儀和調溫旋鈕溫度，預熱15分鐘。

4、 操作

4.1 試樣：1.糧食、飼料等低油脂樣品，可直接稱(chēng)取粉碎樣品2克左右，精確至0.0002克。先在濾紙桶內地補賽一層脫脂棉，然后將樣品轉入筒內，再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱(chēng)取2克左右試樣，倒入烘盒內，放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨，磨碎后，加入適量的脫脂細砂（約2克左右）與試樣同磨，將試樣研至出油狀（注意：試樣要既達到出油狀，又要不粘糊，有一定的疏松度）后，干凈的轉入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內，用脫脂棉蘸少許乙mi，揩凈研缽上試樣和脂肪，(再用少量乙mi將研缽清洗一下)并入濾紙筒內，再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。

4.2 試樣轉入儀器：手握提把，使速接通過(guò)軟軸提至適當位置，將濾紙桶上口對準速接吸合即可，然后拉下提把，將濾紙筒移至適當高度(使抽提筒放入時(shí)不碰)，并觀(guān)察濾紙桶是否在冷凝管中心。

4.3 將抽提桶在干燥缸內取出，至于托架內；此時(shí)要檢查一下編號，防止錯亂，在抽提桶內加入適量的溶劑(無(wú)水乙miAR級)約50ml左右，然后，手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時(shí)可移6只)，然后用托架將抽提桶抬上，使抽提桶上口對準下保護套的圓柱孔；保證二平面接觸良好；拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢，然后，再將抽提桶稍加旋轉，以保證二平面接觸良好。

4.4 接通水源給水管，排水管，開(kāi)啟冷凝管旋塞。

4.5 手握提把上移，將試樣移入抽提桶底，浸泡，此時(shí)將溫控儀溫度和調溫旋鈕設在45~55℃，具體按溶劑沸點(diǎn)及室溫定。

4.6從溶劑揮發(fā)開(kāi)始浸泡適當時(shí)間，（時(shí)間根據含油量定，詳細見(jiàn)表），將濾紙桶提升約5cm，進(jìn)行抽提，時(shí)間見(jiàn)附表，再將濾紙桶提升1cm高位置，同時(shí)將冷凝管旋塞*關(guān)閉，進(jìn)行溶劑回收，進(jìn)行溶劑回收，時(shí)間約15分鐘。

4.7 關(guān)閉電源，左手握住壓桿，拉kai鎖緊鉤，使冷凝管復位，同時(shí)右手握住托架手柄將托架上抬，等冷凝管復位后，用托架將抽提桶在加熱板上取出，轉入干燥箱內，烘去水分，一般約為45分鐘（溫度105℃）后移入干燥缸內冷卻稱(chēng)量，計算含油量，使所得油脂達到恒重，（即多次烘干、冷卻、稱(chēng)重使后二次稱(chēng)重，前后重差在0.002g以?xún)燃礊楹阒兀?/p>

4.8 將濾紙筒移至適當位置，摘下濾紙桶后，取出回收溶劑，回收時(shí)將溶劑盛在冷凝管下部，容器口對準冷凝管下口*打開(kāi)旋塞，等到聚集在冷凝管內的溶劑流完為止，取出盛有回收溶劑的容器，倒入到容器內，以便等回收溶劑到一定數量后，將回收溶劑一起處理精制，使回收溶劑達到AR級再用。

4.10 使用結束，關(guān)閉電源，擦洗干凈，保持整潔。

4.11 結果計算：

(a) 粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算：

(1) 粗脂肪 (濕基%) = W1÷W×100

(2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100

(3) 粗脂肪(標準水雜下) = W1×(100-M標)÷W×(100-M)×100

式中：W1—粗脂肪重量(g)

      W—試樣重 (g)

      M—試樣水分百分率%

      M標—試樣標準水分，標準雜質(zhì)之和%

(b) 如測定帶殼油料，粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進(jìn)行換算：

(4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = N×A÷100

(5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)

式中：N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%；

      A—帶殼油料出仁總量百分率%；

      M—帶殼油料水分百分率%。

雙試驗結果允差：符合GB5512 GB6433規定。