真空冷凍干燥機的使用流程和注意事項
實(shí)驗室冷凍干燥機使用流程:
1.樣品預凍:開(kāi)啟制冷機,并觀(guān)察冷阱溫度降至-40℃,將液體樣品放在盤(pán)子里,再將盤(pán)子放在預凍架里,最后將預凍架放進(jìn)冷阱里,樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋,預凍2至3個(gè)小時(shí)(具體時(shí)間以樣品特性為準)。
2.真空干燥階段:樣品預凍好后,將盤(pán)子放在干燥架上,將樣品溫度探頭放在樣品表面,以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,保證密封。開(kāi)啟真空泵,觀(guān)察真空度能否達到50pa以下。抽真空干燥時(shí)間以樣品特性為準。
注意事項:
一、預凍階段(只開(kāi)制冷機):
1.液體樣品厚度小于1cm;
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度;
3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部?jì)龀杀В蛇m度延長(cháng)預凍時(shí)間保證預凍成功)。
二、抽真空階段(制冷機和真空泵一直開(kāi)著(zhù))
1.預凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現象,必須重新預凍樣品;
2.開(kāi)啟真空泵后注意觀(guān)察真空度能否達到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3.若有漏氣現象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否*閉合,放氣閥是否關(guān)閉。
4.真空泵內的泵油需要定期更換,換油在真空泵運行300個(gè)小時(shí)后更換,以后可根據真空度的下降速度和極限值來(lái)確定換油時(shí)間。
5.干燥結束前先放氣,再關(guān)真空泵。
6.水分升華后,會(huì )在冷阱內壁凝結成冰霜,干燥結束后等待冰霜自然融化后,會(huì )通過(guò)放水閥流出來(lái),并將冷阱內壁擦拭干凈,保持冷阱內干燥整潔。
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