1預處理
對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據實(shí)驗要求特殊處理
2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
3凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區域,借此將各組分分離。
4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見(jiàn)方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分,通過(guò)升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空,使容器內產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測時(shí)間。被廣泛應用于農殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
一個(gè)完整的樣本分析過(guò)程,從采樣開(kāi)始到寫(xiě)出分析報告,大致可以分為4個(gè)步驟:樣本采集、樣本前處理、分析檢測;數據處理與報告結果。統計結果表明,這個(gè)步驟中樣本前處理占用了相當多的時(shí)間,有的甚至可以占有全程時(shí)間的70%,甚至更多;比樣本本身的檢測分析多近一半的時(shí)間。因此近些年來(lái)樣本前處理方法和技術(shù)的研究引起了分析學(xué)家的關(guān)注。各種新技術(shù)與新方法的探索與研究已經(jīng)成為當代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一,快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化的前處理技術(shù)不僅省時(shí)、省力,而且可以減少由于不同人員操作以及樣本多次轉移帶來(lái)的誤差,同時(shí)可以避免使用大量有機溶劑并減少對環(huán)境的污染,樣本前處理技術(shù)的深入研究必將對分析化學(xué)的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用。
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